Wykorzystanie urządzeń NIT (Near Infrared Transmission) do określania parametrów jakościowych pszenicy
Rola nowoczesnych technologii w analizie żywności
Wprowadzenie
Jednym z podstawowych wyzwań produkcji rolnej i przemysłu spożywczego jest dokładny pomiar jakości i składu plonów. W przypadku pszenicy parametry zawartości mają szczególne znaczenie, ponieważ wpływają na jakość mąki, a tym samym na właściwości produktów końcowych, takich jak chleb i makaron. Tradycyjne metody analizy chemicznej są czasochłonne i kosztowne, dlatego coraz powszechniejsze stają się szybkie i nieniszczące technologie, takie jak instrumenty transmisyjne w bliskiej podczerwieni (NIT).
Podstawy spektroskopii w bliskiej podczerwieni
Spektroskopia w bliskiej podczerwieni (NIR) jest techniką opartą na interakcji światła z materią i jest szeroko stosowana w rolnictwie i przemyśle spożywczym. Opiera się ona na specyficznym sposobie, w jaki różne cząsteczki substancji absorbują i rozpraszają światło bliskiej podczerwieni (w zakresie długości fal 800-2500 nm). Charakterystyczne wzorce widm absorpcyjnych pozwalają na wywnioskowanie składu chemicznego substancji: absorpcja światła przy różnych długościach fal przez wiązania C-H, O-H, N-H i S-H cząsteczek organicznych może być wykorzystana do obliczenia parametrów zawartości.
Metoda NIT (transmisja w bliskiej podczerwieni)
Instrumenty NIT wykorzystują specjalne zastosowanie spektroskopii w bliskiej podczerwieni. Metoda ta wykorzystuje promieniowanie podczerwone do penetracji całego przekroju próbki, dzięki czemu pomiar uwzględnia charakterystykę całej próbki, a nie tylko warstwy powierzchniowej. Jest to szczególnie ważne w przypadku niejednorodnych materiałów, takich jak ziarna pszenicy.
Proces pomiarowy
Działanie instrumentów NIT składa się z następujących głównych etapów:
-
Przygotowanie próbki: ważną zaletą pomiaru transmisji NIR jest to, że nie wymaga on przygotowania próbki, „czysta” próbka może być mierzona natychmiast.
-
Rejestracja i analiza widmowa: natężenie przepuszczanego światła jest mierzone przez fotodiodę (detektor), a uzyskane widma są wykorzystywane do przetwarzania danych.
-
Określenie parametrów zawartości ziarna: na podstawie informacji uzyskanych z widm przyrządy wykorzystują modele kalibracyjne do obliczania danych ilościowych charakteryzujących zawartość ziarna pszenicy.
Zaletą metody NIT jest to, że jest szybka i nieniszcząca, dzięki czemu można analizować duże ilości próbek w krótkim czasie.
Parametry i charakterystyki pomiarowe, które można mierzyć za pomocą NIR
Wilgotność
Wilgotność jest jednym z najważniejszych parametrów jakości pszenicy, ponieważ zbyt wysoka wilgotność może skrócić czas przechowywania i zwiększyć ryzyko rozwoju pleśni. Za pomocą spektroskopii NIR można szybko i dokładnie określić zawartość wilgoci poprzez bezpośredni pomiar grup O-H. Istnieje wysoka korelacja między wynikami laboratoryjnymi a wynikami NIR.
Zakres pomiaru NIR: ~9-20%
Oczekiwana dokładność pomiaru NIR: maksymalna wariancja ~0,2% (wariancja wyniku oszacowanego przez przyrząd w porównaniu z wynikiem referencyjnym zmierzonym w laboratorium).
Referencyjna metoda laboratoryjna: suszarka
Białko
Zawartość białka w pszenicy jest obliczana bezpośrednio na podstawie absorpcji wiązań N-H przez przyrządy, więc jest to zasadniczo pomiar zawartości azotu. Zawartość białka w pszenicy to zmierzona całkowita zawartość azotu wyrażona jako procent suchej masy, pomnożona przez 5,7. Ponieważ jest to pomiar „bezpośredni”, istnieje wysoka korelacja między wynikami laboratoryjnymi a wynikami NIR.
Zakres pomiaru NIR: ~8-18%
Oczekiwana dokładność pomiaru NIR: maksymalnie ~0,25% odchylenia standardowego
Referencyjna metoda laboratoryjna: Kjelhdal (niszczenie na mokro) lub Dumas (spalanie)
Zawartość białka w pszenicy jest ściśle związana z zawartością azotu w glebie. Forma i dostępność azotu w glebie w znacznym stopniu wpływa na pobieranie azotu przez rośliny, a tym samym na syntezę białek. Różne badania wykazały, że optymalna podaż azotu zwiększa zawartość białka w pszenicy, więc odpowiednia podaż azotu jest niezbędna do produkcji pszenicy o wysokiej zawartości białka.
Cykoria (gluten)
Cykoria składa się z nierozpuszczalnych w wodzie składników białek pszenicy. Zasadniczo jest to mieszanina dwóch białek, gliadyny i gluteniny.
Zakres pomiaru NIR: ~15-50%
Oczekiwana dokładność pomiaru NIR: maksymalnie ~1,5% odchylenia standardowego
Referencyjna metoda laboratoryjna: płukanie cykorii na mokro
Instrumenty NIR nie mierzą zawartości białka „bezpośrednio”, tj. poprzez pomiar zawartości N, podobnie jak zawartości białka, ale ponieważ istnieje silna korelacja między surowym białkiem a zawartością białka, można opracować stosunkowo dobrą kalibrację NIR dla zawartości białka. Jednak z jednej strony korelacja wyników cykorii z metodą referencyjną jest słabsza niż korelacja z wynikami białka, a z drugiej strony błąd mokrego płukania cykorii stosowanego jako odniesienie jest większy niż błąd metody Kjelhdala lub Dumasa stosowanej do oznaczania białka, a zatem odchylenie standardowe wyników cykorii mierzonych za pomocą instrumentów NIR jest znacznie większe niż w przypadku białka.
Indeks Zeleny'ego
Wskaźnik sedymentacji Zeleny'ego to wyrażona w mililitrach objętość osadu powstałego z mąki pszennej w roztworze kwasu mlekowego w określonych warunkach. Pomiar opiera się na pęcznieniu cykorii w roztworze kwasu mlekowego. Jego wartość teoretycznie wynosi od 0 do 100 ml, im wyższa wartość, tym lepsza jakość pszenicy.
Zakres pomiaru NIR: ~10-70 ml
Oczekiwana dokładność pomiaru NIR: maksymalne odchylenie standardowe ~5 ml
Referencyjna metoda laboratoryjna: oznaczanie objętości sedymentacji Zeleny'ego
Masa hektolitra
Waga hektolitrowa jest mierzona przez instrumenty na podczerwień nie za pomocą spektroskopii NIR, ale za pomocą niezależnego, wbudowanego modułu ciężaru właściwego. Moduł mierzy masę próbki pszenicy o danej objętości za pomocą wbudowanego czujnika wagowego, na podstawie którego urządzenie oblicza wynik.
Zakres pomiarowy: 65-86 kg/hl
Oczekiwana dokładność: maksymalne odchylenie ~ 0,7 kg/hl
Referencyjna metoda laboratoryjna: chondrometr
Parametry, których nie można zmierzyć za pomocą spektroskopii NIR lub których dokładność jest niewystarczająca
Następujące parametry nie mogą być mierzone za pomocą NIR:
-
Absorpcja wody: może być mierzona z niską korelacją (R2 < 0,9) przy użyciu NIR.
-
Wartość W (energia): słabo skorelowana (R2 ≤ 0,7), może być mierzona orientacyjnie za pomocą NIR
-
Liczba opadania Hagberga: niska korelacja (R2 ≤ 0,9) między wynikami NIR a wynikami laboratoryjnymi, niemierzalna za pomocą NIR.
-
Zawartość popiołu: mierzalna w mące, niska korelacja między NIR a wynikami laboratoryjnymi w całych oczach
-
Zawartość skrobi: niska korelacja między wynikami NIR a wynikami laboratoryjnymi, niemierzalna za pomocą NIR
-
Klarowność (ilość ciał obcych, procent połamanych, zanieczyszczonych ziaren itp.)
-
Masa ziarna na tysiąc
-
Toksyny
Podsumowanie
Instrumenty NIT umożliwiają szybki i nieniszczący pomiar parametrów zawartości pszenicy, w tym zawartości wilgoci, zawartości białka, zawartości glutenu, wskaźnika Zeleny'ego i masy na hektolitr. Zaletą tej metody jest to, że duże ilości próbek mogą być badane w krótkim czasie, a pomiary wykazują wysoką korelację z wynikami laboratoryjnymi. Jednak niektóre parametry, takie jak absorpcja wody, wartość W, wytrącanie Hagberga, zawartość popiołu, zawartość skrobi, czystość, masa srebra i toksyny nie mogą być mierzone z wystarczającą dokładnością za pomocą spektroskopii NIR.